甲烷分析儀常用的脫氣方法有如下幾種：1.吹氦脫氣法利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過(guò)1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。2.加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(huì)丟失，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。3.抽真空脫氣法。此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。
紅外碳硫分析儀吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過(guò)光譜儀30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí)，有時(shí)需要冷卻裝置。吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。
金屬過(guò)濾器那可以將流動(dòng)相A配成10%的乙腈，流動(dòng)相B配成85%的乙腈，然后A/B梯度從0%走到100%這就是部分預(yù)混。3.增大混合器的體積：一般混合器的體積從幾百ul到幾ml都有，在允許的延遲時(shí)間下，更換一個(gè)體積更大的混合器，能夠有效提高混合的效率。二.液相硬件問題造成的基線噪音如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。1.系統(tǒng)有漏：特別是肉眼無(wú)法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏，會(huì)造成流速的變化和混合比例的變化，從而導(dǎo)致基線噪音。檢查的方法就是對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行壓力測(cè)試：將系統(tǒng)從某個(gè)地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動(dòng)進(jìn)樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監(jiān)測(cè)壓力下降的情況。一般的標(biāo)準(zhǔn)是2-3bar/min的下降是正常水平?；蛘?5%/10min的下降。2.梯度比例問題：可以對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行一個(gè)梯度測(cè)試，來(lái)檢查梯度混合是否準(zhǔn)確和一致。梯度測(cè)試a.將A配成0.1%的丙酮，B是水。b.在265nm的波長(zhǎng)下，將A的比例從10%，20%，30%這樣一個(gè)一個(gè)的升高，每個(gè)比例走3min。
氣體分析儀方則使用后，應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路 f）使用的流動(dòng)相必須是HPLC級(jí)或分析純級(jí)，特別是配置的流動(dòng)相，在使用前，必須過(guò)濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45μm的濾膜過(guò)濾） g）長(zhǎng)期不使用輸液泵，應(yīng)在最后分析結(jié)束時(shí)，用注射器吸取去離子水通過(guò)專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長(zhǎng)密封圈和寶石柱塞桿的壽命?！ ）輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時(shí)，應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請(qǐng)不要打開機(jī)箱罩。液相色譜儀液相色譜儀液相色譜儀的保養(yǎng)_液相色譜儀【過(guò)濾膜的類型】聚四氟乙烯膜（一般用于有機(jī)相）幾乎可以和所有的溶劑、酸和堿相容。尼龍66膜（一般用于有機(jī)相）可以和大多數(shù)溶劑、有機(jī)物和水相容，建議不要用于強(qiáng)酸、二氯甲烷和DMF。纖維素硝酸酯（一般用于水相）主要用于過(guò)濾器可以和多數(shù)水性和非水性溶劑相溶但不是所有的水性和非水性溶劑。再生纖維素膜一般用于HPLC生物樣品和有機(jī)溶劑的制備和過(guò)濾是通用型HPLC過(guò)濾器具有廣泛的溶劑相溶性與蛋白質(zhì)鍵合作用低非常低的可萃取性.在樣品溶液中有顆粒存在會(huì)造成故障時(shí)要用膜進(jìn)行過(guò)濾。ldquo，漏分兩種：漏液和漏氣。漏液：液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。
高頻紅外碳硫分析儀無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡?！ ?、用ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度?！ ?、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行?！ ∥?、火焰光度檢測(cè)器（FPD）使用注意事項(xiàng) 1、FPD也使用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項(xiàng)） 2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡【導(dǎo)讀】高效液相色譜儀分析中，選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮流動(dòng)相與填料的作用、純度、與檢測(cè)器的匹配、粘度、對(duì)樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動(dòng)相與填料的作用：流動(dòng)相應(yīng)高效液相色譜儀分析中，選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮流動(dòng)相與填料的作用、純度、與檢測(cè)器的匹配、粘度、對(duì)樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動(dòng)相與填料的作用：流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。2、純度：色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。3、與檢測(cè)器的匹配：當(dāng)使用UVD時(shí)，所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。當(dāng)使用RID時(shí)，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相，以提高靈敏度。4、粘度：高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì)，使柱效降低，還會(huì)使柱壓增加，分離時(shí)間延長(zhǎng)。
否則反沖會(huì)迅速降低柱效④選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。⑤避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。⑦保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對(duì)禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過(guò)晚上或更長(zhǎng)時(shí)間。⑧色譜柱使用過(guò)程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。
相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡 玻璃襯管的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。 分流平板的清洗：分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗mdash，mdash，從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用?！ 》至鞴芫€的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成。
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn)氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn)擬出氣相色譜儀的操作技巧供同行們參考。1、點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火有時(shí)因各種原因致使熄火后也需要點(diǎn)火。然而我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧供同行們相試。1.1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量點(diǎn)著火后再緩慢調(diào)回工作狀況。1.2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量點(diǎn)著火后再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。2、氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果還不容易熄火。
2）按測(cè)量性質(zhì)可分為通用型和專屬型（又稱選擇性）通用型檢測(cè)器測(cè)量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì)，它對(duì)溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng)，如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測(cè)器只能檢測(cè)某些組分的某一性質(zhì)，如紫外、熒光檢測(cè)器，它們只對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。3）按檢測(cè)方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)與流動(dòng)相中組分的濃度有關(guān)，質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的組分的量有關(guān)。4）檢測(cè)器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種24小時(shí)客服如果您對(duì)以上色譜分析儀器感興趣或有疑問請(qǐng)點(diǎn)擊聯(lián)系網(wǎng)頁(yè)右側(cè)的在線客服瑞利祥合mdash，mdash，您全程貼心的分析儀器采購(gòu)顧問.------責(zé)任編輯：瑞利祥合--分析儀器采購(gòu)顧問版權(quán)所有（瑞利祥合）轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處氣相色譜儀日常使用注意的事項(xiàng) 氣相色譜儀主要是可以對(duì)多種氣體混合而成的物質(zhì)進(jìn)行其各種成分的檢測(cè)，在使用中有些注意事項(xiàng)需要我們了解： 1、在使用氣相色譜時(shí)先通載氣，后通電；先關(guān)電，后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做精細(xì)分析時(shí)晚上最好不關(guān)載氣，可適當(dāng)調(diào)低入口壓強(qiáng)至0.1MPa，保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時(shí)后才能關(guān)載氣，以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化； 2、當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時(shí)，請(qǐng)將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭（CF8.470.080）替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣； 3、開氣源時(shí)，氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足，減壓閥開關(guān)旋至最松，查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，氣相色譜正常運(yùn)行時(shí)使減壓閥低壓測(cè)壓強(qiáng)輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間；氫氣、空氣在0.3～0.4之間。若壓力過(guò)大會(huì)損壞氣相色譜內(nèi)部閥件，甚至引起凈化管炸裂；若壓強(qiáng)過(guò)小，穩(wěn)壓閥不能正常工作，須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi)； 4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠時(shí)已校至0.4Mpa，一般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準(zhǔn)確，若調(diào)動(dòng)，載氣流量需重新校正； 5、接入檢測(cè)器的色譜柱必須事先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格老化，其老化溫度低于固定相的最高使用溫度，高于分析樣品時(shí)的溫度，老化時(shí)間應(yīng)長(zhǎng)于36h，并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時(shí)固定相流失引起檢測(cè)器污染和基線漂移。
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