氣體檢測儀還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到徹底清洗的目的有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定?！ 《釋С貦z測器（TCD）使用注意事項 1、確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！關(guān)機時要待熱導檢測器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，最后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！ 2、載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣?！ ?、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
定硫儀例如UV/VIS檢測器或FL檢測器，在對柱子和系統(tǒng)進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗但是蒸發(fā)光檢測器或則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發(fā)污染物沉積，如質(zhì)譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件，因而需要定期清洗。而且對聯(lián)有這些檢測器的系統(tǒng)沖洗時，最好與這些檢測器斷開，以減少對檢測器的污染?！ 】傊?，實驗室日常使用的液相要是能認真做好這三項工作——脫氣、過濾和沖洗，你的儀器可以得到良好的預防性維護，使用時就會感到比較順手。當然，在實際操作時遇到的問題并沒有這么簡單，但這三個良好習慣將是正確操作、使用HPLC系統(tǒng)的基礎(chǔ)。高效液相色譜儀高效液相色譜儀高效液相色譜儀操作三要點_高效液相色譜儀高效液相色譜儀分析樣品的預處理 高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態(tài)廣泛，組成及其濃度復雜多變，對分析結(jié)果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的預處理?！ ∫?、樣品預處理的重要性： 1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間。 2、消耗大量的溶劑和其它化學品，占分析消耗總成本最大?！ ?、樣品預處理是實驗的重復性和準確性最差的環(huán)節(jié)，是影響實驗結(jié)果好壞的最重要因素。 二、樣品預處理的目的： 1、除去微粒，減少干擾雜質(zhì)。
煤質(zhì)分析儀一種內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)接起來，已成功地用于分析對熱不穩(wěn)定，分子量較大，難以用氣相色譜分析的化合物具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結(jié)果可靠等優(yōu)點。LC-MS對簡單樣品可進行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對初級監(jiān)測呈陽性反應(yīng)的樣品進行在線確證，其優(yōu)勢明顯。盡管儀器價格昂貴，液相色譜和質(zhì)譜的接口技術(shù)尚不十分成熟，但它仍是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術(shù)。。
碳硫儀2、照明：室內(nèi)照明要光線適中，避免陽光直射為避開直射光線對儀器操作、觀測的影響，儀器（顯示屏）應(yīng)側(cè)向光線。實驗室窗戶要掛窗簾，以便隨時調(diào)節(jié)光照強度。3、供電：液相色譜室應(yīng)設(shè)有照明電源和動力電源，動力電可供儀器運行使用。為減少噪音的干擾，儀器應(yīng)遠離瞬時供電的大功率電器設(shè)備，如大型電動設(shè)備、電梯、空調(diào)系統(tǒng)等。為保證HPLC輸液泵的精度，必須要保證穩(wěn)定的輸人電壓，為此，建議色譜室應(yīng)設(shè)有和儀器負荷相當?shù)姆€(wěn)壓電源。4、環(huán)境溫度和濕度：適宜的溫度和濕度是保障HPLC儀正常運行、性能穩(wěn)定的必要條件。一般要求室溫在20一30℃之間，日溫度變化2一3℃，不要波動太大，否則，在開機分析時會影響色譜分離，夏季一定要控制室溫不要超過30℃，溫度太高會使流路系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡，影響檢測器的正常工作（如熒光檢測器）。室內(nèi)相對濕度應(yīng)控制在60%以下。5、潔凈度：懸浮于空氣中的顆粒物質(zhì)會對色譜儀器分析帶來干擾，使本底和噪聲升高，成為分析測試的污染源，直接影響高純物質(zhì)的純度與痕量雜質(zhì)的分析。。
管式爐紅外碳硫分析儀f、在流動相配制好后，一定要進行脫氣除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。3、流動相流速的選擇 因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳?！ ‘斶x用最佳流速時，分析時間可能延長?？刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間（如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙腈的含量）。注意：a．含水流動相最好在實驗前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最好加入疊氮化鈉，防止細菌生長。b．流動相要求使用0.45μm濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。c．使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。
若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應(yīng)加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭三、色譜儀成套性檢查及安放儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其安放在工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。四、外氣路的連接（1）減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣，一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的，并在接口處加上所附的0形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示的壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會有漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。（2）外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2*0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要用不銹鋼襯管（φ2*20mm）和一些密封用的塑料等材料。
新裝色譜柱應(yīng)當在老化后使用，色譜柱在不使用時應(yīng)當卸下，并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住，然后收入包裝盒內(nèi)應(yīng)當在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機，然后將載氣和電源關(guān)閉。氣化室的維護在于對氣化室氣密性進行經(jīng)常檢查、對密封墊進行經(jīng)常更換儀器設(shè)備網(wǎng)提供色譜分析儀器批發(fā)供應(yīng)、供應(yīng)商、經(jīng)銷商、廠商及制造商信息，為您提供儀器價格信息報價和在線溝通的機會如有需求可來電咨詢儀器設(shè)備報價信息盡在儀器設(shè)備網(wǎng)。http://www.instrumentsinfo.com/product/list/136/有關(guān)氣相色譜儀的使用如何氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析，氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。規(guī)程操作驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因為操作不當而出現(xiàn)故障或儀器損壞時，廠商是不會為你免費維修的。準備一份色譜柱測試標樣色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。
不僅能夠分析小分子，也可測試有些蛋白質(zhì)等生物大分子，還可以直接進行如中草藥等混合物成分的分析主要應(yīng)用范圍：1.合成藥物及天然產(chǎn)物中提取的單體結(jié)構(gòu)分析；2.中草藥及中成藥等混合物成分分析；3.藥物代謝產(chǎn)物的分析。質(zhì)譜儀配有電噴霧/大氣壓化學電離（ESI/APCI）、快原子轟擊電離（FAB）以及電子轟擊/化學電離（EI/CI）等離子源，不僅能夠分析小分子乃至蛋白質(zhì)等生物大分子，還可以直接進行如中草藥等混合物成分的分析。液相色譜的參數(shù)注意事項和選擇 一.液相色譜主要技術(shù)指標優(yōu)異： 首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，最小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。 然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些主要指標?！ ?.噪音 是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。
對于臟的樣品，建議每天更換一次；而干凈的樣品可視情況，一般可一個月更換一次氣相色譜儀襯管一般由夾層玻璃或方解石原材料做成，它的型號規(guī)格許多，適用不一樣種類的進樣口。襯管是進樣口的關(guān)鍵，試品再此氣化，伴隨著剖析試品頻次的增加，襯管會變黑，這時若根據(jù)清洗襯管等方式不可以處理襯管造成的難題，就應(yīng)當考慮到拆換襯管。那麼，怎么知道是不是必須拆換襯管呢？在氣相色譜分析中，襯管是必須常常拆換的色譜儀零件之一。危害襯管使用壽命的要素一般是：1，試品的特性；2，進樣口的溫度；3，儀器設(shè)備的平時維護保養(yǎng)；4，錯誤操作造成損壞。長期應(yīng)用后，未蒸發(fā)的多組分逗留在襯管外，襯管會變黑；當襯管外的空氣污染物累積到一定水平時，會立即危害到剖析結(jié)果。如造成剖析結(jié)果再現(xiàn)能力差，色譜圖峰形前伸、拖尾、峰瓦解、出現(xiàn)鬼峰等狀況。襯管損壞會造成剖析結(jié)果再現(xiàn)能力差，以至于不可以一切正常剖析。分辨是不是必須拆換襯管，可從平時實際操作氣相色譜儀工作經(jīng)歷考慮到。針對襯管，依據(jù)平時工作經(jīng)歷，假如最近剖析的試品構(gòu)成繁雜、高熔點多組分多，因充分考慮試品的特性，進樣口溫度并不是設(shè)定很高，實驗室頻次經(jīng)常而沒有立即維護保養(yǎng)襯管，襯管將會會累積空氣污染物；假如不維護保養(yǎng)立即去做實驗，將會造成儀器設(shè)備工作中時的色譜分析特點異常，如出現(xiàn)剖析結(jié)果再現(xiàn)能力差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰瓦解等狀況，假如數(shù)次維護保養(yǎng)襯管后，仍不可以處理所述難題，可拆換襯管。氣相色譜儀進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
南京科捷分析儀器有限公司主要產(chǎn)品有：氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜儀、原子吸收光譜儀、原子熒光等系列產(chǎn)品，氣相色譜儀操作步驟如下：A、打開氣體發(fā)生器B、觀察空氣、氫氣、氮氣三個壓力表的指針是否達到規(guī)定位置（空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮氣在0.3Mpa左右）C、三個壓力表均達到規(guī)定數(shù)值后，打開色譜儀的電源開關(guān)，調(diào)節(jié)進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度D、待溫度達到設(shè)定溫度時，將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到7圈，用點火搶把檢測器上方點著，然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到5圈位置。E、待信號1的信號穩(wěn)定到20到30之間后，方可進樣F、用進樣針從取樣鋼瓶中取1ml，迅速注射到色譜儀中，點擊運行，記錄下峰形及試驗數(shù)據(jù)G、依照上述方法測量3次，求平均值H、檢測完后先滅檢測器處的火焰，再把進樣器、檢測器關(guān)掉，把柱溫調(diào)到8，待柱溫降到室溫，關(guān)閉色譜儀的電源開關(guān)。I、關(guān)閉氣體發(fā)生器的開關(guān)J、收拾試驗臺，整理儀器，實驗臺，地面。南京科捷為科研院所、檢測機構(gòu)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品藥品、化工石油、環(huán)保監(jiān)測、水質(zhì)地理、能源礦產(chǎn)等綜合檢測解決方案以及運營服務(wù)。致力于通過高品質(zhì)規(guī)?；a(chǎn)制造與全流程專業(yè)化技術(shù)服務(wù)，全心全力服務(wù)好客戶，歡迎隨時咨詢氣相色譜儀詳細的操作方法 1、氣相色譜儀應(yīng)嚴格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時必須采取相應(yīng)措施； 2、FID聯(lián)用標準小口徑毛細柱時，毛細柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔，柱端面略低于噴咀口1～2mm為最佳，這樣可保證最佳柱效； 3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓閥； 4、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度，檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室進樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃； 5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對象對靈敏度的要求，具體請參照熱導池橋電流給定曲線； 6、氣相色譜儀GC2030使用時，務(wù)必檢查一下微機控制系統(tǒng)機架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài)，應(yīng)處在正確的位置，例如使用FID時，鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置；否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵，就會造成TCD熱導元件的損壞； 7、熱導檢測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測器通電，以保證熱導元件不被氧化或燒壞；? 8、使用熱導檢測器時，必須并聯(lián)裝接雙柱，如果采用TC-4微型熱導池聯(lián)用毛細管色譜柱，則另一路必須也裝上柱子或空柱管，這樣保證了熱導池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子，則不裝柱的另一路熱導元件就會因不通氣而被燒壞； 9、更換汽化室硅橡膠墊時，務(wù)必先把熱導池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；? 10、用平面六通閥作氣體進樣時，取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復一致，才能保證分析的重復性，平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間，中間位置將會導致載氣被切斷不通，從而會造成熱導元件損壞； 11、載氣2路，主要做填充柱，載氣1路主要做毛細柱（也可做填充柱），做毛細柱時，穩(wěn)流閥應(yīng)全打開為佳，毛細柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié)，保證分流流量調(diào)節(jié)時，毛細柱流量不變；載氣1路做填充柱時，穩(wěn)壓閥全打開，用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2～10ml/min，可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量； 12、在國內(nèi)熱導檢測器最被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器，延長使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果； 13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機時，必須牢記在熱導池出口接頭處旋上悶頭螺帽，防止在切斷載氣后，外界空氣中氧返進色譜柱和檢測器系統(tǒng)，是為了保護色譜柱和檢測器，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源； 14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈； 15、在采用小口徑毛細柱分流進樣時，用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段（f3×0.5mm管，長50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有機物保護分流調(diào)節(jié)閥； 16、為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響；高溫使用汽化室時，進樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路； 17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來精確測定外，還可在主機左側(cè)外裝一只6～60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計來連續(xù)監(jiān)視； 18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后，可能會污染噴咀或檢測器座，就需拆洗，重新安裝。復原時，必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。
關(guān)閉返回